原子吸收光谱技术在中药检验中的应用

重金属对人体的新陈代谢及正常的生理作用具有明显的伤害作用,并抑制人的正常生理作用的发挥,一旦被人体所吸收，可引起蓄积性毒性反应，所以当人体内重金属含量过高会导致各种疾病的发生。

2012年10月15日，国家药典委员会发布通知，在《中国药典》中增加一条规定，“除矿物、动物、海洋类以外的中药材中，铅不得超过10mg/kg；镉不得过1mg/kg；砷不得过5mg/kg；汞不得过1mg/kg；铜不得过20mg/kg。原子吸收分光光度计可以检测中药材中的铅镉砷汞铜等。

北京健实仪器AAS3800原子吸收分光光度计

北京健实AAS3800原子吸收光谱法的特点

灵敏度高，检出限低:火焰法1 ng/ml级，石墨炉法10-10-10-14g。

准确度高:火焰法误差<1% ，石墨炉法3－5％。

选择性好：共存成分的干扰小，不经分离可直接测定。

操作简便，分析速度快。

铅镉砷汞铜定量分析方法

1.标准品溶液

铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液（100或1000ug/ml）、杨树叶均购自国家标准物质研究中心。

制备上述各元素的单元素标准品贮备溶液，浓度分别为1ug/ml(Cu10ug/ml)，于塑料瓶内密封低温保存，有效期6个月。

每次测定前，临用新配各元素标准使用溶液，各元素浓度分别为：

Pb：5→50ml，100ng/ml

Cd: 1→100ml，10ng/ml

As: 5→50ml，100ng/ml

Hg: 1→100ml，10ng/ml

Cu: 0.25、1、2、3、4ml→50ml，分别为0.05、0.2、0.4、0.6、0.8ug/ml

2. 供试品溶液的制备

2.1 样品准备

中药材  粉碎为细粉

固体成药  蜜丸：剪碎，混匀

片剂、颗粒剂：研细

胶囊：混匀，必要时研细。囊壳应同时剪碎取样。

液体成药  口服液：取5支，混匀，取样0.5-2ml。

注射液：取3－5支，混匀，取3－5ml，加硝酸1ml，电热板130℃加热浓缩至约0.5ml。

注意：软胶囊的囊壳可能含有甘油等物质，为微波消解危险物质，必须预消解。含醇类制剂应先加热除去醇类物质再进行微波消解。

2.2 消解

北京健实超级微波消解仪JS-101

取样0.5g，置微波消解罐中，加硝酸5.0ml（移液枪操作）（必要时加双氧水1ml，放置预消解），按操作规程安装好装置，按下述程序消解： 

第1步：以50%功率，3分钟内自室温加热至120℃，保持3分钟；

第2步：以100%功率，3分钟内自120℃加热至150℃，保持3分钟。

第3步：以100%功率，3分钟内自150℃加热至190℃，保持12分钟。

消解结束后，冷却至罐内温度低于70℃，缓缓放气，取出内罐，置加热板上，于130℃加热，使红棕色蒸气挥尽，并持续浓缩至约2ml，放冷，用水稀释至25ml，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

同时取国家一级标准物质杨树叶0.5g，同法制备工作对照溶液。

铅的测定（石墨炉法）

铅标准曲线的制备 精密量取铅标准储备液（1μg/ml）5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度（100ng/ml），即得。以1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的混合溶液为基体改进剂，吸取对照品溶液10μl（利用仪器自动进样器，自动稀释制备标准曲线），基体改进剂5ul，注入石墨炉原子化器，测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

测定条件 石墨管：ELC；波长283.3nm；狭缝0.5nm；灯电流50％。

石墨管条件：干燥：120℃，20s

灰化：600℃，8s

950℃，10s

原子化：1450℃，3s

清除：2300℃，3s

测定法 精密量取空白溶液与供试品溶液各10μl，加基体改进剂5μl，注入石墨炉原子化器，照标准曲线的制备项下方法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。

镉的测定（石墨炉法）

镉标准曲线的制备 

精密量取镉标准储备液（1μg/ml）1ml，置100ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度（10ng/ml），即得。以1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的混合溶液为基体 改进剂，吸取对照品溶液10μl（利用仪器自动进样器，自动稀释制备标准曲线，条件详见仪器条件报告），基体改进剂5ul，注入石墨炉原子化器，测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

砷的测定（氢化物法）

标准曲线的制备：分别精密量取砷标准贮备液（1μg/ml）5ml，用2%硝酸溶液稀释至50ml，摇匀。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）1 ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1ml，摇匀，加盐酸1ml，用水稀释至10ml，摇匀，放置2小时以上。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以荧光值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

还原剂：含1％硼氢化钠和0.3％氢氧化钠的溶液（临用前配置）

（配制KBH4要先将NaOH溶于水再加KBH4,否则KBH4一旦溶于水就会有氢气产生造成损失。）

载液：盐酸溶液（5→100）

测定法：原子化器加热

灯电流：60V，负高压：270

氩气为载气

测定法 精密吸取空白溶液及供试品溶液各2ml，照标准曲线的制备项下，自“加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml”起，依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷（As）的含量，计算， 即得。