冷原子吸收光谱法测定饲料中痕量汞

冷原子吸收光谱法测定饲料中痕量汞

　　 本文使用汞原子蒸气发生装置与原子吸收仪联用，采用冷原子吸收光谱法测定饲料中的痕量汞。方法检出限为0.19μg/L；回收率为95%-103%；相对标准偏差为1.9%。 该方法简便、准确度高、重现性好。适用于饲料中痕量汞的测定。
关键词冷原子吸收,饲料,汞。

1　前言

　　　国内外对饲料中有害重金属汞的含量有着严格的控制，动物摄入被汞污染的饲料可引起急性或慢性中毒^［1］，因此建立饲料中痕量汞的测定方法就十分必要。目前用于测定汞的方法很多，常用的有：分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、色谱法等^［2,3］。冷原子吸收法作为一种有效的痕量汞的测定，已在实际工作中得到广泛的应用，本文采用汞原子蒸气发生装置，将汞原子蒸气通过载气导入原子吸收分光光度计中进行测定，该方法操作简便，抗干扰能力强，灵敏度高，重现性好，用此法测定饲料中痕量汞，取得满意的结果，标样测得结果与标准值十分吻合。

2　实验部分

2.1　主要仪器

　   北京健实仪器原子吸收分光光度计AAS2800型，汞空心阴极灯，汞蒸气发生装置(包括摇瓶器、T型石英管、流量计)，消化回流装置。

2.2　主要试剂

　　20%混合酸液：HNO₃∶H₂SO₄∶H₂O=1∶1∶8；
　　40%SnCl₂：分析纯；
　　20%盐酸羟胺：分析纯；
　　汞标准储备液：称取0.1354g二氯化汞，用20%混合酸溶解后，定容于100mL容量瓶中，此溶液浓度为1mg/mL。
　　实验所用硝酸、硫酸均为优级纯，水为去离子交换水。

2.3　仪器工作参数

　　参见表1。

表 1　仪器工作参数

2.4　实验步骤

2.4.1　样品预处理

　　准确称取饲料样品1g左右，置于消化回流装置锥形瓶中，加入10mL硝酸，2mL硫酸，装上冷凝管，先小火加热1h，待发泡停止后，再升温加热回流2h，直到溶液变成透明为止，冷却后，将消化液移入50mL试管中。

2.4.2　测定步骤

　　　　准确移取上述试样消化液5mL于汞蒸气发生瓶中，加入3滴20%盐酸羟胺，盖紧瓶盖，用注射针管从侧面注入1.5mL 40%SnCl₂，振荡30s，通入氮气，汞蒸气在氮气带动下进入T型石英管中，进行冷原子吸收测定。

2.4.3　校准曲线 

　　从汞标准储备液中，用20%混合酸逐级稀释至100μg/L，作为汞标准工作溶液，分别移取：0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL，定容于100mL中，再分取5mL，按测定步骤进行测定，读出吸光度并绘制校准曲线，曲线相关系数r=0.990 。见图1。

3　结果与讨论

3.1　载气流量控制

　　实验中用氮气将发生瓶中的汞蒸气导入到T型石英管中进行测定，因此导气流量大小将直接影响测定结果，流量太大，吸收值减小，灵敏度降低，流量太小，峰面积读数拖尾太长，故本文选择最佳气流量为800mL/min，读数时间为20s。

3.2　共存元素的影响

对饲料中存在的主要离子进行测定，结果表明：对于10μg汞(以μg计):Ca²⁺(400)、Mg²⁺(800)、K⁺(200)、Na⁺(200)、Fe³⁺(50)、Cu²⁺(10)、Mn²⁺(50)、Zn²⁺(50)，对汞的测定不足以引起干扰。

3.3　实际样品的测定结果及回收实验

　　用本方法分析了大量的饲料样品，测得结果及加标回收实验见表2。

表 2　实际样品结果及加标回收实验

3.4　方法检出限与精密度

　　对空白溶液做6次平行测定，以其测得值的标准偏差3倍作为方法的检出限，汞的检出限为0.19μg/L；对饲料样品作6次平行测定，其测量的相对标准偏差作为方法的精密度，为1.9%。

3.5　对照实验

　　为考察本方法的准确度，分析了国家一级标准物质桃叶GBW 08501和大米GBW 08508，获得的结果列于表3，分析结果与标准值一致。

表 3　标样分析结果(mg/kg)

4　参考文献

［1］　 张德福.浅谈实验动物饲料内有害物质的污染及其消毒. 饲料研究, 1998,(3) : 25-26.
［2］　 牛建军,汪炳武.痕量汞分析现状和展望. 分析化学， 1991,19(12) :1448.
［3］　 Robinson K G,Shuman M S.Determination of Mercury in Surface Waters Using an Optimized Cold Vapor Spectrophotometric Technique,Int.J.Environ.Anal.Chem., 1989, 36(2) :111-123.