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石墨炉原子吸收法测茶叶中铅和镉石墨炉原子吸收法测茶叶中铅和镉 用石墨炉原子吸收法测茶叶中铅、镉的含量,方法灵敏、准确,测定时无需富集、萃取,操作简便。铅、镉平均回收率分别为 102.05%和 94.98%,相对标准偏差不超过 4.2%。
茶叶作为我国的传统饮料和世界三大饮料之一, 其中的无机元素尤其是重金属的含量已越来越引起人们的关注。关于茶叶中铅、镉含量的测定,前处理一般都采用有机试剂进行富集、萃取或微波消解。但这两种方法前者分析成本高,操作烦琐,有的单位不具备微波消解装置。本文提出采用马弗炉对茶叶进行灰化,1%硝酸溶解,用石墨炉原子吸收法直接进行茶叶中铅、镉含量的测定。同火焰原子吸收法相比,方法更灵敏、准确。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 北京健实仪器AAS3800火焰石墨炉一体机,铅、镉空心阴极灯,普通石墨管, 马弗炉,干燥箱,电子天平,瓷坩埚。 铅、镉标准储备液:1g/L(国家标 准物质研究中心提供),铅标准使用液:用硝酸 (1%)将铅标准储备液稀释至 20ug/L,镉标准使用液:用硝酸 (1%)将镉标准储备液稀释至 2ug/L。混合酸:V (硝酸 )+V (高氯酸)=4+1,硝酸、高氯酸均为优级纯,实验用水为去离子水。 1.2 仪器工作条件见表1。
1.3 样品溶液的配制 将茶叶放入干燥箱中,在 60℃的条件下干燥 2h,取出研碎。称取 1.00g 研碎的茶叶样品于 20mL 瓷坩埚中,小火炭化至无烟,移入马弗炉中 500℃灰化 3—4h,冷却。加入 1mL 混合酸,低温加热,不使干涸,如此反复数次,直至残渣中无颗粒,放冷。用硝酸 (1%)溶解残渣,将溶液过滤入 100mL 容量瓶中,用少量水多次洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中并定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
1. 4 测 定 标准溶液的配制 将仪器调至最佳状态,对铅、镉标准系列进行编程, 自动配制铅、镉的标准系列,见表 2。
2、结果 2.1 标准曲线 铅:在 0-20ul/L 范围内,一般线性拟合见图 1 镉:在 0-20ul/L 范围内,一般线性拟合见图 2
2.2 方法的准确度及精密度
2.3 样品的分析结论
用北京健实仪器-石墨炉原子吸收法测定茶叶中的铅、镉含量,方法灵敏、准确,操作简便,测定结果满意。 |






