石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镉

镉是对人类健康有害，但又是工业上应用最广泛的元素之一.随着现代工业的发展，人们接触镉的机会不断增高。人体吸收的镉主要经肾脏从尿排出，因此尿镉的测定已被认为是较好的生物接触指标，石墨炉原子吸收光谱法是镉测定的常用方法1-33,本文选择0. 1%硝酸钯+0 . 06%硝酸镁 - 1% TritonX-100 溶液进行测定尿镉的条件探讨，样品不需消化，采用较少样品，经稀释直接进样测定，方法灵敏度高，效果满意，现报告如下。

1 材料与方法

1.1 仪器及试剂

原子吸收光谱仪；石墨炉原子化器；热解涂层石墨管；自动进样器；镉空心阴极灯；硝酸(优级纯);Triton X-100( 优级纯);国家镉标准物质GBW08612,1000 lag/m;冻干人尿镉质量控制样品ZK018-1/ZK018-2 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所提供；硝酸钯(优级纯); 硝酸镁(优级纯);实验用水为去离子水。

1.2 样品采集、运输和保存

用广口聚乙烯塑料瓶收集尿样约100 ml, 尽快测量比重后，取样分析；也可取5ml 尿样置5 ml 聚乙烯塑料平底管中，加0.05 ml 浓硝酸，摇匀，冷藏运输，4℃下可保存 2 周⁴。

1.3 仪器工作条件

1.3.1 波长 228.8 nm;灯电流：4 mA;狭缝：0.7 nm; 基体改进剂: 用1.0%硝酸+0.1%曲拉通将基体改进剂稀释成0.1%硝酸钯+0.06%硝酸镁，进5μl; 标准溶液：标准使用液的配制，用1.0%硝酸+0.1%曲拉通稀释；空白：用1.0%硝酸+0.1%曲拉通；采用16μl 标准 ( 样品 ) + 5 μl 基体改进剂+16 μl 空白进样序列。

1.3.2 石墨炉工作程序

步骤	温度(℃) 坡升时间	保留时间	内部流量	气体类型
1	110 5	30	250	正常
2	130 15	30	250	正常
3	350 15	15	50	特殊
4	450 10	20	250	正常
5	1500 0	3	0	正常
6	2500 1	3	250	正常

1.4 标准曲线的制备(加标法)

分别将正常人的尿样做为加标物将5.0μg/L 的标准应用液加入样品杯中，置于样品盘上，经仪器自动稀释为 0μg/L 、1.25μg/L 、2.50μg/L 、3.75μg/L、5.00μg/L,并自动添加5μl基体改进剂，在仪器工作条件下测量信号的峰面积，自动绘制标准曲线。

1.5 样品的制备

尿样用1.0%硝酸+0.1%曲拉通做1:5稀释摇匀待测。

1.6 样品测定

将上述1 .5处理好的样品倒入样品杯中，按号码顺序置于样品盘上，按标准曲线制备相同条件进行测定。在编制试样信息时每隔10个样品输入一个质控样，以校正样品的准确性。

1.7 计算公式

C=M×5

式中：C- 样品中镉的含量(μg/L),M- 由标准曲线得杯中镉的含量(μg/L)。

2 结果与讨论

2.1 通氧灰化步骤与不通氧灰化的比较^【⁶¹^】

在各自的条件下测定100次，结果发现未通氧灰化的测定石墨管有少量积炭，平行测定较差；而采用通氧灰化能有效去除积炭且精密度较好。

2.2 标准曲线与回归方程

在上述仪器条件下，按1.4的浓度自动稀释配备标准，所得曲线线性良好，回归方程 Y=0.03625X + 0.0000,r=0.9992.因为每次开机后环境条件，仪器性能和石墨管衰减等影响，所以每做一批样品均需做标准曲线，再做样品。

2.3 方法的准确度

2.3.1 加标回收试验在 2 5 ml 容量瓶中分别加入 0.5ml 、1.0ml 和2.0 ml 的 5.0 μg/L 镉，加尿液至刻度，混匀，此时镉加标浓度分别为1.0μg/L 、2.0 μg/L 和 3.0μg/L, 按1.6项测定，结果见表1:

2.3.2 尿镉标准样的测定取2个标准尿样分别测定 3次求平均值，结果见表2:测定结果均在标准物的不确定度内。

表1加标回收试验结果

本底值 (μg/L)	加标量 (pg/L)	加标测定值 (μg/L)	回收率 (%)
1.52	1.0	2.54	104
1.52	2.0	3.51	99.5
1.52	3.0	4.45	97.7

表2冻干尿镉标准物质测定对照表

编号	测定结果(μg/L)	标准值及不确定度(μg/L)
ZK018-1	5.61	5.1±0.9
ZK018-2	16.73	15.0±2.6

2.4 方法的精密度试验

随机抽取2个尿样，进行6次测定，所得结果见表3,标准差、平均 RSD 均在允许范围之内。

表3精密度试验结果

编号	1	2	3	4	5	6	平均值	标准差 RSD(%)
1	2.23	2.47	2.18	2.52	2.43	2.34	2.36	0.14 5.93
2	12.83	13.42	12.79	3.07	13.24	13.72	13.18	0.36 2.73

2.5 方法的检出限

以连续10次测定试剂空白响应值的3倍标准差计算出方法检出限为0.24 μg/L。

3 小结

本文采用石墨炉原子吸收光谱仪自动进样和添加基体改进剂测定尿镉，通过增加通氧灰化措施，不但提高了分析灵敏度和精密度，同时也延长了石墨管的使用寿命，减少了实验费用。结果证明此种方法灵敏、准确、可靠，是一种理想的尿镉测定方法。

[参考文献]

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[2]陈珞洛，张秀尧.石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中镉含量 [J].环境与职业医学，07,24(2):237.

[3]卢启冰，范衍琼.石墨炉原子吸收分光光度法测定尿镉[J].现代预防医学，2005,32(8):988.

[4]中华人民共和国卫生行业标准.尿中镉的石黑炉原子吸收光谱测定方法.北京：中国标准出版社，1997.

[5]张小军.石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅[J]. 中国卫生检验杂志，2010,20(7):1684.

[6]杨仁康.石墨炉原子吸收光谱仪测定全血铅[J]. 中国卫生检验杂志，2001,11(5):526.

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