原子吸收光谱法检测红葡萄酒中金属元素

原子吸收光谱法检测红葡萄酒中金属元素

  葡萄酒含有各种氨基酸、维生素及微量元素等人体所需的营养物质，适量饮用对人体的健康和长寿有好处。但是当葡萄酒中的某些微量元素的含量超过一定范围之后，会引发疾病或者癌症 。因此，建立测定葡萄酒中微量元素含量的方法非常重要。原子吸收光谱法具有仪器简单 、操作方便 、分析成本低 、稳定性好等特点， 已被广泛应用。

石墨炉原子吸收光谱法，建立测定红葡萄酒中金属离子铅含量的方法。用浊点萃取与火焰原子吸收光谱法联用， 建立检测红葡萄酒中铜 、锌 、镉含量的方法 。 用流动注射-氢化物原子吸收光谱法，建立测定红葡萄酒中砷含量的方法。

一 、 石墨炉原子吸收检测红葡萄酒中铅 

在铅的测定方法中， 国际上公认最为可靠的方法是石墨炉原子吸收光谱法，  我国也制定了相应的测定标准[117] 。 与其他食品一样， 酒也要经过消化， 即前处理后再进行测定[118] 。前处理的方法很多，有干法消化 、湿法消化 、微波消解 、悬浮液进样 、浊点萃取 、非完全消化和流动注射在线样品处理等。对于葡萄酒的处理，常用的是干法消解、湿法消解和微波消解。

仪器与试剂

1.  试剂

铅标准溶液（1000mg/L）

磷酸二氢铵（分析纯）

氧化镁（分析纯）

硝酸（优级纯）

氯化钯（分析纯）

高氯酸（优级纯）

2.  仪器

北京健实仪器AAS3800型原子吸收光谱仪+ 自动进样器：铅空心阴极灯，微波消解仪，氢化物发生器预处理。

所用的玻璃仪器首次使用均要先用  10%的硝酸溶液浸泡  24h  以上，接着用水反复冲洗，再用去离子水冲洗， 最后烘干备用[119] 。 为了避免玻璃器皿上金属离子的附着， 每次试验前要先用  1%硝酸煮沸  1h，再用水冲洗  10  遍左右，去离子水冲洗  5  遍 ，放在烘箱内烘干后使用。

样品前处理

1.  直接稀释法

准确吸取  5mL  的红葡萄酒样于  25mL  容量瓶中，用  0.1mol/L  的稀硝酸稀释定容，样品摇匀后上机测定。

2.  蒸发方法

准确吸取  5mL  红葡萄酒样于  50mL  小烧杯中， 放在可调电加热板上  45℃  热 ， 直至葡萄酒样中的酒精赶尽 。将残余物移入  25mL  容量瓶中， 用去离子水冲洗小烧杯三次，合并于容量瓶中，最后用去离子水定容至刻度，待测 。 同时做试剂空白。

3.  过氧化氢-硝酸混合消解

准确吸取  5mL  红葡萄酒样于凯氏定氮瓶中，加入  1mL  浓硝酸，在凯氏定氮瓶口盖上漏斗，放在可调温度的电炉上加热至红葡萄酒样有红色变为黄色，取下并放置  2min。再加入  4mL

浓硝酸和  1mL  过氧化氢，继续加热 。接着有大量的棕色浓烟冒出，加热一段时间后棕色烟冒尽， 出现白色烟， 接着又出现棕色烟，  等浓棕色烟至黄色 、淡黄色， 直至烟冒尽 。取下放置至室温，加入少量去离子水冲洗，冲洗液倒入  25mL  容量瓶中，反复冲洗  3  次 ，用去离子水定容至  25mL，待测 。 同时做试剂空白。

4.  高氯酸-硝酸混合消解

准确吸取  5mL  红葡萄酒样于凯氏定氮瓶中，加入  2.5mL  浓硝酸，加热至不再冒棕色烟后，取下， 放置  2 min 。 再加入  4mL  硝酸与  1mL  高氯酸， 继续加热，大量白烟出现， 至白烟冒尽，用少量  0.5%硝酸稀释白色灰化物，接着反复冲洗3  次，然后将冲洗液倒入  25mL  容量瓶中，再用  0.5%硝酸定容至刻度，待测 。 同时做试剂空白。

5.  微波消解

准确吸取 5mL 的红葡萄酒样品置于微波消解罐中，加入 4mL 硝酸，放在电热加热板上，150℃条件下消解 30h，取下放凉 。再加入 1mL 的过氧化氢和2mL 的浓硝酸，加盖密封，放入微波消解仪中，按表2-1 工作条件消解完后，取出冷却至室温，转入 25mL 容量瓶中，用少量去离子水多次冲洗消解罐，合并入容量瓶中，用去离子水定容至刻度。待试样澄清后，进行测定 。 同时做空白试验。

二、火焰原子吸收检测红葡萄酒中铜 、锌 、镉

材料与方法材料

1.  供试红葡萄酒

干红葡萄酒

2.  试剂

铜标准溶液（1000mg/L）

锌标准溶液（1000mg/L）

镉标准溶液（1000mg/L）

氯化钠(分析纯)甲醇（分析纯）

硼氢化钾（ KBH4）

硝酸（分析纯）

磷酸氢二钠（分析纯）

磷酸二氢钠（分析纯）

3.  溶液的配置

铜标准使用液（50mg/L）：准确吸取铜标准溶液 50mL 于 1000mL 容量瓶中用去离子水定容至刻度。

锌标准使用液（50mg/L）：准确吸取锌标准溶液 50mL 于 1000mL 容量瓶中用去离子水定容至刻度。

镉标准使用液（50mg/L）：准确吸取镉标准溶液 50mL 于 1000mL 容量瓶中用去离子水定容至刻度 。           混标溶液（1g/L）：准确移取铜标液 1mL 、镉标液 0.6mL 、锌标液 0.6mL 于

100 mL 容量瓶中， 用 1%硝酸定容至刻度。

PAN 溶液（8.0×10-3mol/L）：准确称取 0.0125gPAN 于 25mL 容量瓶中用甲醇定容至刻度。 Triton X-114 溶液（50mg/L）：准确吸取 5mLTriton X-114 溶液于 100mL 容量瓶中用去离子水定容至刻度。

硼砂缓冲溶液（0.1mol/L）：准确称取硼砂（ Na2B4O7·10H2O ）3.81g，加入离子水 500 mL，放在 40℃水浴中加热，使其溶解， 并用蒸馏水定容至 1000mL。

硝酸-甲醇混合溶液（1:9）：取 10mL 硝酸加入 90mL 甲醇溶液。

4. 仪器

北京健实仪器AAS2800 型原子吸收光谱仪：铜空心阴极灯：锌：空心阴极灯，镉空心阴极灯，4000  转/min台式离心机。

方法

预处理为了减少玻璃器皿上的金属离子对试验带来影响，所有试验中用到的移液管和容量瓶首次使用前要提前用 10%的硝酸浸泡24h，再用自来水冲洗干净，用去离子水冲洗五遍，放在烘箱内 60℃烘干待用 。 以后每次试验前再用时， 要用 1%的硝酸煮沸 1h， 再用自来水冲洗十遍，去离子水冲洗五遍，放在烘箱内烘干，备用。

浊点萃取

取 5mL 红葡萄酒样于 20mL 离心管中，加入 8.0×10-3mol/LPAN 溶液 0.5mL，缓冲溶液 1mL，静置 25min，加入体积浓度为 50mg/L  的 Triton X-114 溶液 0.5mL，调至 pH 为 7.0，用去离子水定容至刻度， 摇匀， 至于 40℃恒温水浴中， 加热 15min  后 ， 以 3000r/min 离心 5min使分相 。分相后的溶液在冰浴中冷却至接近 0℃,  使表面活性剂相变成粘滞的液相，然后反转离心管弃去水相，加入 1mL 含 1:9 的硝酸 -  甲醇混合溶液， 以降低表面活性剂相的粘度，稀释后的溶液待测。

检测

分别通过对火焰原子吸收光谱仪的狭缝宽度 、 空气-乙炔比 、观侧高度进行优化，确定用火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、镉的最佳仪器参数 。用浊点萃取处理红葡萄酒样，在建立的最优条件下检测红葡萄酒中铜 、锌 、镉的含量。