ICP电感耦合等离子体发射光谱仪检测飞灰

ICP电感耦合等离子体发射光谱仪

检测飞灰中的Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Cu、Be、Ba

整体流程图

具体分为以下七个步骤，每个步骤单独列出所需的设备及试剂：

一、取样

1、要求：取样需要有代表性

2、方法：散点取样（不同部位取样并搅拌均匀）

使用设备：取样袋、取样铲

二、样品信息建档

1、要求：样品信息需详细并真实可靠

2、内容：样品信息需包括样品名称、样品编号、取样时间、取样人员、样品重量、样品外观、样品气味。

使用设备：货架，留样存储间

三、样品前处理

1、含水率测定

     称取50-100g（普通天平或者分析天平）样品置于具盖容器中，于105℃下烘干（可调温干燥箱），恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品含水率：

 η=(A-B)/A

A：样品干燥前重量

B：样品干燥后重量

η:   样品含水率

    仪器设备：分析天平、称量瓶、可调温干燥箱

2、 样品破碎

样品颗粒应可以通过9.5mm孔径的样品筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或者碾磨降低粒径。

     使用设备：筛（孔径9.5mm）、破碎机 

3、确定使用的浸提剂

（1）浸提剂：通过溶解、分离或交换，提取样品中某些成分而使用的溶剂。

（2）种类：

     浸提剂1#：加入5.7mL冰醋酸至500mL试剂水中，加64.3mL 1mol/L氢氧化钠，稀释至1L。配制后溶液的pH值应为4.93±0.05（PH计）。

     浸提剂2#：用试剂水稀释17.25ml的冰醋酸至1L。配制后的溶液pH值应为2.64±0.05。

四、选择浸提剂

    取5.0g样品至500mL烧杯或锥形瓶中，加入96.5mL试剂水，盖上表面皿，用磁力搅拌器猛烈搅拌5min，测定pH，如果pH<5.0，用浸提剂1#；如果pH>5.0，加上3.5mL 1M盐酸，盖上表面皿，加热至50℃，并在此温度下保持 10min。将溶液冷却至室温，测定pH，如果pH<5.0，用浸提剂1#；如果pH>5.0，用浸提剂2#。

     试剂：1mol/L氢氧化钠溶液、冰醋酸（优级纯）、 1mol/L盐酸

     设备仪器：磁力搅拌器、 pH计、水浴锅、烧杯、锥形瓶、表面皿、量筒、移液管 

五、浸出液制备

浸出液制备方法

    称取75-100g样品，置于2L提取瓶中，根据样品的含水率，按液固比为20:1（L/Kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂。

          A(1- η)/X=1/20

A：称取样品重量（单位g）

η:   样品含水率

X：浸提剂体积（单位ml）

     将已加入浸提剂的提取瓶，盖紧瓶盖后，固定在翻转式振荡仪上，调节转速为30±2r/min，于23±2℃下振荡18±2h。在振荡过程中如有气体产生，应定时在通风厨中打开提取瓶，释放过度的压力

注意：在振荡过程中需要注意提取瓶是否有漏水现象，如有泄露，立即停止，更换新提取瓶，重复以上步骤重新制备浸出液。

设备仪器：翻转振荡仪，电子天平，量筒，烧杯，移液管 、提取瓶（2L）。

六、浸出液后处理

1、过滤

    振荡过后浸出液需过滤处理，过滤用滤膜要求为玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径0.6-0.8μm    

2、消解

    为消除浸出液中有机物或还原性物质对元素检测的影响，浸出液需进行消解处理。

    目前微波消解较为普遍，效率高，且反应彻底。

     微波消解仪在使用过程中需注意安全，应规范操作，并在通风厨中进行。

     设备仪器：微波消解仪、烧杯、量筒、搅拌棒

      试剂：浓硝酸

七、分析测试

电感耦合等离子体发射光谱仪ICP检测标准中规定的Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Cu、Be、Ba八个元素的含量。原子荧光光谱仪检测标准中规定的As、Se、Hg三个元素的含量，紫外分光光度计UV检测六价铬的含量。

设备仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪、原子荧光光谱仪，紫外分光光度计

试剂：待测元素的标准溶液

飞灰检测所需设备配置（实验室常规的烧杯、移液管、容量瓶等未列出）：

开展实验所需试剂及耗材：