地面水和饮用水中钾,钠含量的测定

1、本方案用于测定地面水和饮用水可滤态钾和钠的火焰原子吸收光谱法。

钾的测定范围 0.05～4.00mg/L；钠的测定范围 0.01～2.00mg/L。对于高浓度样品可采用稀释或次灵敏线测定。

2.方法原理

原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。在高温火焰下，钾和钠易电离，使参与原子吸收的基态原子减少。加入更易电离的铯作电离缓冲剂，以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。

3．试剂

本方案所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

3.1 硝酸（HNO3）： ρ=1.42g/ml，优级纯。

3.2 硝酸（HNO3）： ρ=1.42g/ml，分析纯。

3.3 硝酸铯溶液，10.0g/L：取 1.0g 硝酸铯（CsNO3）溶于 100mL 水中。

3.4 燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于 99.6%。

3.5 氧化剂：空气，由空气压缩机供给，带除水除油和除其他杂质功能。

3.6 1+1 硝酸溶液。用硝酸（3.2）配制。

3.7 0.2%（V/V）硝酸溶液。用 2mL 硝酸（3.1）加入 998ml 水中混合均匀。

3.8 钾标准贮备液：1.000g/L。购买国家认可的有证标准贮备液。

3.9 钠标准贮备液：1.000g/L

3.10 钾标准使用液，含钾 100.00mg/L：吸取钾标准贮备液（3.8）10.00ml 于 100ml 容量瓶中，加 2ml 硝酸溶液（3.6），以水稀释至标线，摇匀备用。

3.11 钠标准使用液 Ⅰ , 含钠 100.00mg/l：吸取钠标准贮备液（3.9）10.00ml 于 100,ml 容量瓶中，加 2ml 硝酸溶液（3.6），以水稀释至标线，摇匀备用。

3.12 钠标准使用液Ⅱ , 含钠 10.00mg/l：吸取钠标准使用液（3.11）10.00ml 于 100ml 容量瓶中，加 2ml 硝酸溶液（3.6），以水稀释至标线，摇匀。

4. 仪器

原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯。

注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(4.6)中浸泡，使用前用水冲洗干净。

5.采样和样品

5.1 采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，在硝酸溶液(3.6) 中浸泡，使用前用水冲洗干净。

5.2 样品采集后立即用 0.45μm 滤膜（或中速定量滤纸）过滤，其滤液用硝 酸（3.2）调至 Ph1～2，于聚乙烯瓶中保存。

6.分析步骤

6.1 试料的制备

可先拿仪器之前的标曲测定浓度范围。若浓度超过测定范围以水进行稀释，然后取一定量（一般 2～10ml）已知大致浓度的样品于 50ml 容量瓶中，加 3.0ml 硝酸铯溶液（3.3），用水稀释至标线，摇匀。注：此溶液应当天使用。

6.2 空白试验

在测定样品的同时，测定空白。水代替样品，按 6.1 分析。

6.3 仪器测量参考条件

依据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态.。

注 1 ：点燃乙炔-空气火焰后，应使燃烧器温度达到热平衡后方可进行测定。

注 2 ：火焰类型和燃烧器高度对于测定的灵敏度有很大影响，因此，应严格控制乙炔和空气的比例，准确调节燃烧器高度。

注 3：在打开气路时，必须先开空气，再开乙炔；当关闭气路时，必须先关乙炔，后关空气，以免回火爆炸。

注 4: 点火后，测量前，先以硝酸溶液（3.7）喷雾 5min，以清洗雾化系统。

6.4 校准曲线的绘制

6.4.1 钾标准溶液

分别移取 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 钾标准使用液（3.1

于 50ml 容量瓶中，加 3.00ml 硝酸铯溶液（3.3），加硝酸溶液 1ml (3.6），以水稀释定容至标线，摇匀，标准曲线的浓度分别为 0、1.00、2.00、 3.00、4.00、5.00mg/L。

6.4.2 钠标准溶液分别移取 0.00、1.00、3.00、5.00、7.50、10.00ml 钠标 准使用液Ⅱ（3.12）于 50ml 容量瓶中，加 3.00ml 硝酸铯溶液（3.3），加硝酸溶 液 1ml（3.6），以水稀释定容至标线，摇匀，标准曲线的浓度分别为 0、0.20、 0.60、1.00、1.50、2.00mg/L。

6.5 样品测定

在测量标准溶液的同时，测量空白。在扣除空白后，从校准曲线查出试料金属含量。