ICP电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的La、Ce、Pr、Nd、Sm

我国是世界稀土元素资源丰富的国家，也是世界主要产茶出口国，茶叶种植和饮用在我国具有悠久的历史。稀土农用乃我国首创，对茶叶的增产增收均有促进作用[1]，随着稀土农用范围的不断扩大，稀土元素也逐渐进入食物链，对人类健康的影响也引起了相关部门的重视，国家标准 GB2762 — 2005《食品中污染物限量》 中规定了各类食品中稀土的限量指标，其中对茶叶也提出了严格的要求(氧化物总量≤ 2.0mg/kg)。因此，对稀土含量的检测也成了茶叶市场准入的强制条件。

本方法拟利用实验室中普及面比较广的ICPOES 仪器，建立 La、Ce、Pr、Nd、Sm 5 种稀土元 素的检测方法，为茶叶中稀土元素的检测提供一种实用 、 简 便、快捷的方法 。

 1 材料与方法

1.1 材料与试剂 国家茶叶标准物质(GBW10016) 国家标准物质中 心；送检茶叶样品。

 硝酸、过氧化氢、盐酸均为优级纯 北京化工 厂；

去离子水；L a 、C e 、P r、N d 、Sm 标准储备液 (1000mg/L) 国家标准物质中心。

 1.2 仪器与设备ICP7800型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪 北京健实仪器公司；

消解仪 ；

马弗炉 ；

系列 温控仪。

1.3 方法

1.3.1 样品处理

准确称量制备均匀的茶叶样品粉末1.0g左右于白色坩埚中,精确至0.0001g,置于电炉上炭化至无烟,转移至马弗炉500て灰化约4h,取出冷却后先加少量水和 1ml HC (1+1)溶解灰分,放在水浴锅上加热至溶液澄清, 将坩埚盖打开少许至盐酸溶液蒸干,取下,加少量水 溶解,再加1ml HC (1+1)溶液溶解,溶液转移至比色管中,用水清洗坩埚,少量多次,ー并转移至比色管中, 定容至10ml,待测。

1.3.2 ICP-OES工作条件

实验中,以2.0mg/L的含2%硝酸的Pb、As、Mn 混合标准溶液进行仪器条件的最佳化选择,得到最佳的 工作条件见表1。

表1 ICP-OES的仪器参数

表1  ICP-OES的仪器参数

按照上述工作条件对5种元素的标准溶液进行测量,根据相应值大小选择分析谱线。同时按照1.3.1操 作方法制备样品,根据实际样品的基质干扰情况再选择 谱线。

1.3.3标准曲线的绘制

将5种标准物质储备溶液稀释至10mg/L,由于5种元素之间存在干扰问题,因此混合标准溶液的配制采取梯度方式,最终5种混标储备溶液浓度见表2。

表2  5种稀土元素混合标准储备溶液浓度

同时,由于茶叶基质存在干扰,因此选取稀土元素含量较少的茶叶作为本底,按照1.3.1进行操作,平 行测定6个样品,制成茶叶基质。测定时将储备液稀释 100倍,加入HNO3,定容后配成2% HNO3的标准工作溶液系列。

2 结果与分析

采用1.3.3方法中制成的标准溶液进行方法检出限的 测定,连续测量样品基质空白11次,检出限为所测平 均值的3倍标准偏差所对应的浓度值,所得结果见表3。

表3 ICP-OES测定5种稀土元素谱线波长、激发能级、检出限

由表3可见,水平矩管的ICP对测定该5种元素灵敏 度高,完全能达到目前茶叶中稀土含量的检测要求。