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锂矿石、铷矿石、铯矿石化学分析方法-锂量测定锂(Li)是自然界中最轻的金属。银白色，比重0.534，熔点180℃，沸点1347℃。锂是由瑞典化学家贝齐里乌斯(J.J.Berzelius)的学生瑞典人阿尔费德松(J.A.Arfvedson)于1817在分析研究从攸桃岛(Uto¨)采得透锂长石时首次发现的，贝齐里乌斯把这种新金属称为Lithium。1818年英国人戴维(H.Davy)通过电解碳酸锂制得小量金属锂。1855年德国人本生(R.W.Bunsen)和马提生(A.Matthiessen)通过电解熔融氯化锂制得较大量的金属锂，并较详细地研究了它的性质。1923年德国开始锂的工业生产。 锂是活泼金属，很柔软，在氧和空气中能自燃。锂也是一种重要的能源金属，它在高能锂电池、受控热核反应中的应用使锂成为解决人类长期能源供给的重要原料。锂工业的发展和军事工业的发展密切相关。50年代，由于研制氢弹需要提取核聚变用同位素6Li，因而锂工业得到了迅速发展，锂则成为生产氢弹、中子弹、质子弹的重要原料。锂的化合物还广泛用于玻璃陶瓷工业、炼铝工业、锂基润滑脂以及空调、医药、有机合成等工业。锂系列产品广泛应用于冶炼、制冷、原子能、航天和陶瓷、玻璃、润滑脂、橡胶、焊接、医药、电池等行业。全世界有锂矿资源的国家不足十家，亚洲中国独有。 在自然界中已发现锂矿物和含锂矿有150多种，其中锂的独立矿物有30多种，大部分是硅酸盐(占67%)及磷酸盐(占21.2%)，其他则很少。作为制取锂的矿物原料主要是锂辉石(含Li2O5.8%～8.1%)、锂云母(含Li2O3.2%～6.45%)、磷锂铝石(含Li2O7.1%～10.1%)、透锂长石(含Li2O2.9%～4.8%)及铁锂云母(含Li2O1.1%～5%)，其中前3个矿物最为重要。 范围 GB／T 17413的本部分规定了锂矿石、铷矿石，铯矿石中氧化锂量的测定方法。本部分适用于锂矿石，铷矿石、铯矿石矿石，也适用于钽、铌矿石和稀土矿石中氧化锂量的测定。测定范围：10 pg／g～4×10‘btg／g的氧化锂。 原理 试料经氢氟酸、硫酸分解，在1％硫酸介质中，于原子吸收分光光度计上，波长670．8 nm处，使用空 气一乙炔火焰，测定氧化锂的吸光度或发射强度，计算氧化锂量。 试剂 除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB／T 6682的分析实验室用水。 1氢氟酸(p1．13 g／mL)。警告：氢氟酸有毒，有腐蚀性，操作时应戴手套，防止与皮肤接触 2盐酸(p1．19 g／mL)。 3硫酸(1+1)。警告：稀释时操作不当易引起烧伤 4氧化锂标准溶液： a)氧化锂标准储备溶液：称取1．236 4 g光谱纯碳酸锂(105℃～110℃烘2 h并置于干燥器中冷 却至室温)，置于400mL烧杯中，加200mL水，盖上表面皿，慢慢加入少量盐酸，使其完 全溶解，将溶液加热煮沸赶尽二氧化碳，取下，冷却，用水洗去表面皿，移入500 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液氧化锂的质量浓度为1．0 mg／mL； b)氧化锂标准溶液；移取25．00 mL氧化锂标准储备溶液，置于500 mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。此溶液氧化锂的质量浓度为50．00／zg／mL。
1 原子吸收分光光度计AAS3800。附锂元素空心阴极灯。 2分析天平：三级，感量0．1 mg。
1试样粒径应小于74“m。1 GB／T 17413．1—2010 2试样在105℃烘箱中烘2 h～4 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 分析步骤 根据试样中氧化锂的含量，按表1称取试料量，精确至0．1 mg。
1.随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。2.随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。3.将试料置于铂坩埚(或30 mL聚四氟乙烯坩埚)中，用适量水润湿，加入15 mL氢氟酸 ，2 mL硫酸，置于中温电热板上加热分解(铂坩埚应放在干净的耐火盘上)，蒸发至小体积 (视试料分解情况，必要时再加入氢氟酸处理一次)，待试料完全分解后，加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽， 取下，冷却。加入1 mL硫酸、20 mL水，置于电热板上加热使盐类完全溶解，取下，冷却至室温， 将溶液移人50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清(A液)。根据试料中含氧化锂量，按表1分取试液(A液)，置于50 mL容量瓶中，补加硫酸 ，用水稀释至刻度，摇匀(B液)。校准溶液系列配制 在一系列50 mL的容量瓶中，分取0．00 mL、1．00 mL、2．00 mL、4．00 mL、6．00 mL、8．00 mL、 10．00 mL氧化锂标准溶液[4．4b)J，加入1 mL硫酸，用水稀释至刻度，摇匀。该系列溶液氧化锂 的质量浓度分别为：0．00 pg／mL、1．00>g／mL、2．00 p．g／mL、4．00 p．g／mL、6．00,ug／mL、8．00>g／mL、 10．00 pg／mL。 警告：应按照原子吸收分光光度仪的使用规定点燃或熄灭空气一乙炔火焰，以避免可能引起的爆炸 原子吸收分光光度计AAS3800
技术指标
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