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矿渣硅酸盐水泥─氧化镁的测定─原子吸收光谱法1 范围 本推荐方法采用(AAS2800)原子吸收光谱仪)原子吸收光谱法测定氧化镁。 本方法适用于矿渣硅酸盐水泥及制备该水泥的熟料中氧化镁的测定。 2 原理 以氢氟酸-高氯酸分解的方法制备溶液,或以硼酸锂熔融—盐酸溶解试样的方法制备溶液, 分取一定量的溶液,以锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰。在空气-乙炔火焰中,于285.2nm 处测定吸光度。 3 试剂 3.1 硼酸锂 将碳酸锂(Li2CO3)和硼酸(H3BO3)混匀,在400℃灼烧数小时,研细,保存于塑料器皿中。 3.2 盐酸,ρ约1.19 g/mL, 1+1,1+10 3.3 氢氟酸,ρ约1.13 g/mL 3.4 高氯酸,ρ约1.60 g/mL 3.5 氯化锶溶液,锶50g/L 将152.2g 氯化锶(SrCl2·6H2O)溶解于水中,用水稀释至1L,必要时过滤。 3.6 氧化镁标准溶液,1.00mg/mL 称取1.000g 已于600℃灼烧过1.5h 的氧化镁,**至0.0001g,置于250 mL 烧杯中,加 入50 mL 水,再缓缓加入20 mL 盐酸(1+1),低温加热至全部溶解,冷却后移入1000mL 容量瓶 中,用水稀释至标线,摇匀。 3.6 氧化镁标准溶液,0.050mg/mL 吸取25.00 mL 上述标准溶液于500 mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 4 仪器 4.1 分析天平:不应低于四级,**至0.0001g。 4.2 铂坩埚:带盖,容量15~30mL(或铂皿:容量50~100mL)。 4.3 原子吸收光谱仪:带有镁元素空心阴极灯。 5 试样制备 将送来的样品采用四分法缩分至约100g,经0.080 mm 方孔筛筛析,用磁铁吸去筛余物中 金属铁,将筛余物进行研磨,使其全部通过0.080mm 方孔筛。将样品充分混匀后,装入磨口瓶 中并密封。 6 操作步骤 6.1 空白试验 随同试料做空白试验。 6.2.称样 称取约0.10g 试样,**至0.0001g。 6.3 试料分解 6.3.1 氢氟酸-高氯酸分解 将称取的试料置于铂坩埚(或铂皿)中,用0.5~1mL 水润湿,加5~7mL 氢氟酸和0.5mL 高 氯 酸,置于电热板上蒸发。近干时摇动铂坩埚以防溅失,待白色浓烟驱尽后取下放冷。加入20 mL 盐酸(1+1),温热至溶液澄清,取下放冷。转移到250 mL 容量瓶中,加5mL 氯化锶溶液(锶50g/L), 用水稀释至标线,摇匀。此溶液为试液A。 6.3. 2 硼酸锂熔融—盐酸溶解 将称取的试料置于铂坩埚中,加入0.4g 硼酸锂,搅匀。用喷灯在低温下熔融,逐渐升高 温度至1000℃使熔成玻璃体,取下放冷。在铂坩埚内放入一个搅拌子(塑料外壳),并将坩埚放 入预先盛有150 mL 盐酸(1+10)井加热至约45℃的200mL 烧杯中,用磁力搅拌器搅拌溶解,待 熔块全部溶解后取出坩埚及搅拌子,用水洗净,将溶液冷却至室温,移至250 mL 容量瓶中, 加5mL 氯化锶溶液(锶50g/L),用水稀释至标线,摇匀。此溶液为试液B。 6.4 标准系列溶液的配制 吸取0;2.00;4.00;6.00;8.00;10.00;12.00mL 氧化镁的标准溶液(0.05mg/mL),分别 放入500 mL 容量瓶中,加入30 mL 盐酸及10 mL 氯化锶溶液(锶50g/L),用水稀释至标线,摇 匀。 6.5 工作曲线 将原子吸收光谱仪调节至*佳工作状态,在空气-乙炔火焰中,用镁元素空心阴极灯,于 285.2nm 处,以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的氧化镁含量的函数, 绘制工作曲线。 6.6 试样溶液的测定 从6.3.1 溶液A 或6.3.2 溶液B 中分取一定量的溶液放入容量瓶中(试样溶液的分取量及容 量瓶的容积视氧化镁的含量而定),加入盐酸(1+1)及氯化锶溶液(锶50g/L),使测定溶液中盐酸 的浓度为6+94,锶浓度为1mg/mL。用水稀释至标线。摇匀。用原子吸收光谱仪,镁空心阴极 灯,于285.2nm 处在与6.4 相同的仪器条件下测定溶液曲吸光度,在工作曲线(见6.5)上查出氧 化镁的浓度)。 |