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泡沫塑料吸附富集金的方法原子吸收测试泡沫塑料吸附富集金的方法(AAS2800)原子吸收测试 （3）泡沫塑料吸附富集金的方法： （a）泡沫塑料的质量及吸附量实验：使用泡沫塑料吸附富集金的方法的*主要的因素实际就是泡沫塑料本身的质量，也就是它的吸附能力的强弱。市场上出售的泡沫塑料种类繁多，货源渠道复杂，型号品牌混乱，挑选较困难。曾实验证明：市场上的泡沫塑料有两种品牌可以使用，一是聚氨醚型泡沫塑料，另一是聚氨酯型泡沫塑料。前者较后者吸附能力强一些。实际上销售商也很少有人能搞清他出售的商品的品牌型号，市场出售的绝大多数是聚氨酯型泡沫塑料。所以不论品牌型号清楚与否都要仔细选购和作吸附（性能）量实验，①选料：要挑选高密度、手感弹性较好、韧性较好、泡沫细密均匀、厚度2～10mm的泡沫塑料。②实验：将选好的泡沫塑料取0。2g和0。5g各一块，分别放入300ml具塞三角瓶中，各加150ml王水（1＋1），500mg金标准溶液，加塞振荡30min取出泡沫塑料分别测定含金量，回收率395％（一般泡沫塑料的吸附容量较大1g泡沫塑料可吸附毫克量（54.5~160mg/g）的金）的泡沫塑料就可放心使用。同一张泡沫塑料板材吸附金的能力一般不会有太大的差别，例：孔雀绿光度法测定金，一般用泡沫塑料做的标准曲线，两三个月都不会有明显的变化。但在原子吸收光度法测定金时，必须和试样同时做标准曲线，这不是因为泡沫塑料的吸附能力的问题，而是其它许多综合因素要求必须要做的（在测定时无论什么元素都要求和试样同批同次做标准曲线，即是同一元素也优良不能使用上次的标准曲线）。 （b）泡沫塑料的预处理：提出的方法很多，例：蒸馏水煮、稀酸处理等等。笔者曾经做过对照试验，发现干净的泡沫塑料没有经任何处理直接使用，它的吸附能力并不比经过一番处理的差，反而是处理不当的泡沫塑料吸附率下降。所以只要泡沫塑料是干净的未被污染无需处理。如被油泥污染严重的*好不要使用，污染很轻的可将污染处剪去，使用未被污染的部分。污染的泡沫塑料洗净后能否使用一定要做吸附试验，必须回收率（或称吸附率）达到395％才能放心使用。 （c）泡沫塑料吸附的条件：泡沫塑料吸附金的机理有一些论文报道，初步认为是泡沫塑料的极性基团的吸附作用与氨基离子的交换作用。理论上虽还不成熟，但并不妨碍它的使用。 ①酸度：这一点是众说纷纭不一致，笔者曾将10～30％的王水，逆王水、盐酸等作对照，吸附能力都能达到395％，没有明显的差别。似逆王水或加了H2O2或KMnO4的王水的吸附能力强些，无疑这些试剂加入会促进金的溶解。一般应控制王水浓度（体积百分浓度）ρ（王水）＝10～30％的范围里，笔者试验证明王水浓度ρ（王水）<10％会导致吸附率下降测定结果偏低，王水浓度ρ（王水）>40％，泡沫塑料变黑导致吸附率下降测定结果偏低，在酸溶液中吸附后泡沫塑料片呈金黄到橘红色，酸度太高泡沫塑料的颜色会呈深色或碳化的灰黑色影响吸附量，所以样品溶解（操作方法与活性碳吸附同只是不需要硅胶凝聚和过滤）后，体积应控制在15～30ml，这样一不会干涸，又在加入100～150ml水后正好符合泡沫塑料吸附金的酸度要求。 ②温度：10～40℃吸附量较理想，＞35℃吸附量有所下降。 ③干扰元素：钨、铬被泡沫塑料吸附，需除去。大量的钼、铁会有干扰，而且酸度越大影响越大。 （d）泡沫塑料吸附富集金的操作方法： ①静态泡沫塑料吸附富集金：将经灼烧后的试样转入300ml具塞锥形瓶中，加100ml王水（浓度ρ（王水）＝50％），于电热板上加热保持微沸溶解蒸发至剩余20～30ml溶液（一般需要约1h），水稀释至100～150ml，加入0.5~0.8g泡沫塑料片，加塞震荡30min（笔者试验：室温10～40C°时，振荡25min吸附率达到395％的要求，冬季室温<5C°时适当延长振荡时间）。取出泡沫塑料片，流水洗净。 吸附金的泡沫塑料片经灰化（吸附富集金的泡沫塑料应该用流动的水或自来水揉搓清洗干净残余酸和残渣矿粉，现*新的灰化方法是无烟灰化：将洗净的泡沫塑料残水挤干，用一小张滤包住置50ml磁坩埚中，加1～2ml无水乙醇，进入已升温至600℃马弗炉中点着明火，开启炉门，让火焰燃烧直至火焰燃尽，待无烟、无火焰时半开炉门继续升温至650C°保温30min（检查无黑色炭粒）即可。也可以先在电炉上点着火焰燃烧待火焰燃尽后，移入马弗炉650C°保温30min灰化完成。这样克服了过去在灰化过程中放出异臭气使环境得到改善，或因冒烟损失金，测定结果偏低的缺点。）后，可用王水溶解或于坩锅中加入1ml盐酸（ρ（HCl）＝40％）及3滴，于沸水浴上浸取10min制备金测试溶液。 另外，可以将吸附富集金的泡沫塑料片，于硫脲或亚硫酸钠等溶液中解脱，再进一步测定金。例：将吸附富集金的泡沫塑料片，用流动的水或自来水揉搓清洗干净残余酸和残渣矿粉，挤尽水放入已盛有25ml硫脲溶液（ρ（硫脲）＝5g/L）的50ml比色管中，加塞于沸水浴上解脱25～30min，取下。趁热取出泡沫塑料片挤干弃去，溶液混匀冷却至室温，可用于原子吸收测定金。 （e）动态泡沫塑料吸附富集金： 将泡沫塑料片引入活性碳动态吸附柱中，与动态活性碳吸附同样进行试液的过滤与吸附操作，滤渣留在滤纸上，滤液以12ml/min的速度通过泡沫塑料吸附柱（也可以泡沫塑料负载TBP等有机试剂的反相萃取色层柱），在同一柱上实现吸附与解脱的两个操作（泡沫塑料吸附柱的吸附容量大，1g泡沫塑料可吸附数毫克金，一般泡沫塑料的使用量视金量多少而定，用量可在0.1~1.0g之间）。吸附后可用硫脲、亚硫酸钠（铵）解脱. |
